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生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2017-11-10 14:30:00

 

 

1色度

1.1铂-钴标准比色法

1.1.1 范围

本标准规定了用铂-钴标准比色法测定生活饮用水及其水源水的色度。

本法适用于生活饮用水及其水源水中色度的测定。

水样不经稀释,本法最低检测色度为5度,测定范围为5度~50度。

测定前应除去水样中的悬浮物。

1.1.2 原理

用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然水黄色色调相似的标准色列,用于水样目视比色测定。规定1mg/L铂 [ 以(PtC16)2-形式存在 ] 所具有的颜色作为1个色度单位,称为1度。即使轻微的浑浊度也干扰测定,浑浊度水样测定时需先离心使之清澈。

1.1.3 试剂

-钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(K2PtC16)和1.000g干燥的氯化钴(CoC12· 6H2O),溶于100mL纯水中,加入100mL盐酸(ρ20 = 1.19g/mL),用纯水定容至1000mL。此标准溶液的色度为500度。

1.1.4 仪器

1.1.4.1 成套高型无色具塞比色管,50mL。

1.1.4.2 离心机。

1.1.5 分解步骤

1.1.5.1 取 50 mL透明的水样于比色管中。如水样色度过高,可取少量水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。

1.1.5.2 另取比色管11支,分别加入铂-钴标准溶液 0 mL,0.50 mL,1.00 mL,1.5 mL,2.00 mL,2.50 mL,3.00 mL,3.50 mL,4.00 mL,4.50 mL和 5.00 mL,加纯水至刻度,摇匀,配制成色度为0度,5度,10度,15度,20度,25度,30度,35度,40度,45度和50度的标准色列,可长期使用。

1.1.5.3 将水样与铂-钴标准色列比较。如水样与标准色列的色调不一致,即为异色,可用文字描述。

1.1.6 计算

按式(1)计算色度:

 

式中:

V1——相当于铂-钴标准溶液的用量,单位为毫升(mL);

V ——水样体积,单位为毫升(mL)。

2 浑浊度

2.1 散射法——福尔马肼标准

2.1.1 范围

本标准规定了以福尔马肼(Formazine)为标准用散射法测定生活饮用水及其水源水的浑浊度。

本法适用于生活饮用水及其水源水中浑浊度的测定

本法最低检测浑浊度为0.5散射浑浊度单位(NTU)。

浑浊度是反映水源水及饮用水的物理性状的一项指标。水源水的浑浊度是由于悬浮物或胶态物,或两者造成在光学方面的散射或吸收行为。

2.1.2 原理

在相同条件下用福尔马肼标准混悬液散射光的强度和水样散射光的强度进行比较。散射光的强度越大,表示浑浊度越高。

2.1.3试剂

2.1.3.1 纯水:取蒸馏水经0.2μm膜滤器过滤。

2.1.3.2 硫酸肼溶液(10 g/L):称取硫酸肼[ (NH2)·H2SO4,又名硫酸联胺 ] 1.000g溶于纯水并于100mL容量瓶中定容。

注意:硫酸肼具致癌毒性,避免吸入、摄入和与皮肤接触!

2.1.3.3 环六亚甲基四胺溶液(100 g/L):称取环六亚甲基四胺 [ (CH2)6 N4] 10.00g 溶于纯水,于100mL容量瓶定容。

2.1.3.4 福尔马肼标准混悬液:分别吸取硫酸肼溶液5.00 mL、环六亚甲基四胺溶液5.00 mL 于100mL容量瓶中定容。

2.1.3.4 福尔马肼标准混悬液:分别吸取硫酸肼溶液 5.00 mL、环六亚甲基四胺溶液 5.00 mL于100 mL容量瓶内,混匀,在25℃ ± 3℃放置24h 后,加入纯水至刻度,混匀。此标准混悬液浑浊度为400NTU,可使用约一个月。

2.1.3.5 福尔马肼浑浊度标准使用液:将福尔马肼浑浊度标准混悬液(2.1.3.4)用纯水稀释10倍。此混悬液浑浊度为40NTU,使用时再根据需要适当稀释。

2.1.4 仪器

散射式浑浊度仪

2.1.5 分析步骤

按仪器使用说明书进行操作,浑浊度超过40NTU时,可用纯水稀释后测定。

2.1.6 计算

根据仪器测定时所显示的浑浊度读数乘以稀释倍数计算结果。

2.2 目视比浊法 —— 福尔马肼标准

2.2.1 范围

本标准规定了以福尔马肼( Formazine )为标准,用目视比浊法测定生活饮用水及其水源水的浑浊度。

本法适用于生活饮用水及其水源水中浑浊度的测定。

本法最低检测浑浊度为1散射浑浊度单位( NTU )。

2.2.2 原理

硫酸肼与环六亚甲基四胺在一定温度下可聚合生成一种白色的高分子化合物,可用作浑浊度标准,用目视比浊法测定水样的浑浊度。

2.2.3 试剂

2.2.3.1 纯水:同2.1.3.1。

2.2.3.2 硫酸肼溶液 ( 10 g/L ):同2.1.3.2。

2.2.3.3 环六亚甲基四胺溶液( 100 g/L ):同2.1.3.3。

2.2.3.4 福尔马肼标准混悬液:同2.1.3.4。

2.2.4 仪器

成套高型无色具塞比色管,50mL,玻璃质量及致敬均须一致。

2.2.5 分析步骤

2.2.5.1 摇匀后吸取浑浊度为 400NTU 的标准混悬液(2.2.3.4)0mL,0.25mL,0.50mL,0.75mL,1.00mL,1.25mL,2.50mL,3.75mL,5.00mL分别置于成套的50mL比色管内,加纯水至刻度,摇匀后即得浑浊度为0NTU,2NTU,4NTU,6NTU,8NTU,10NTU,20NTU,30NTU 及 40NTU的标准混悬液。

2.2.5.2 取50mL摇匀的水样,置于同样规格的比色管内,与浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后,由管的侧面观察,进行比较。水样的浑浊度超过40NTU时,可用纯水稀释后测定。

2.2.6 计算

浑浊度结果可于测定时直接比较读取,乘以稀释倍数。不同浑浊度范围的读数精度要求见表1。

1

 

 

3 臭和味

3.1 嗅气和尝味法

3.1.1 范围

本标准规定了用嗅气法和尝味法测定生活饮用水及其水源水的臭和味。

本法适用于生活饮用水及其水源水中臭和味的测定。

3.1.2 仪器

锥形瓶,250mL。

3.1.3 分析步骤

3.1.3.1原水样的臭和味

100mL水样,置于250mL锥形瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,用适当文字描述,并按六级记录其强度,如表2。

与此同时,取少量水样放入口中(此水样应对人体无害),不要咽下,品尝水的味道,予以描述,并按六级记录强度,见表2。

3.1.3.2 原水煮沸后的臭和味

将上述锥形瓶内水样加热至开始沸腾,立即取下锥形瓶,稍冷后按上法嗅气和尝味,用适当的文字加以描述,并按六级记录其强度,见表2。

2

 

 

4 肉眼可见物

4.1 直接观察法

4.1.1 范围

本标准规定了用直接观察法测定生活饮用水及其水源水的肉眼可见物。

本法适用于生活饮用水及其水源水中肉眼可见物的测定。

4.1.2 分析步骤

将水样摇匀,在管线明亮处迎光直接观察,记录所观察到的肉眼可见物。

5 pH值

5.1 玻璃电极法

5.1.1 范围

本标准规定了用玻璃电极法测定生活饮用水及其水源水的pH值。

本法适用于生活饮用水及其水源水中pH值的测定

用本法测定pH值可准确到0.01。

pH值是水中氢离子活跃度倒数的对数值。

水的色度、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂、较高含盐量均不干扰测定,但在较强的碱性溶液中,当有大量钠离子存在时会产生误差,使读数偏低。

5.1.2 原理

以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时,玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着变化,在25℃时,每单位pH标度相当与59.1mV 电动势变化值,在仪器上直接以pH的读数表示。在仪器上有温度差异补偿装置。

5.1.3 试剂

5.1.3.1 苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液:称取10.21 g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾( KHC8H4O4 ),溶于纯水中,并稀释至1000mL,此溶液的pH值在20℃时为4.00。

5.1.3.2 混合磷酸盐标准缓冲溶液:称取3.40 g 在105 ℃烘干2 h 的磷酸二氢钾( KH2PO4 )和3.55 g 磷酸氢二钠( Na2HPO4 ),溶于纯水中,并稀释至1000 mL。此溶液的pH值在20℃时为6.88。

5.1.3.3 四硼酸钠标准缓冲溶液:称取3.81 g 四硼酸钠( NaB4O7·10H2O ),溶于纯水中,并稀释至1000 mL,此溶液的pH值在20℃时为9.22。

3


以上三种缓冲溶液的pH值随温度而稍有变化差异,见表3。

5.1.4 仪器

5.1.4.1 精密酸度计:测量范围 0 ~ 14pH单位;读数精度为小于等于0.02pH单位。

5.1.4.2 pH玻璃电极。

5.1.4.3 饱和甘汞电极。

5.1.4.4 温度计,0℃ ~ 50℃。

5.1.4.5 塑料烧杯,50 mL。

5.1.5 分析步骤

5.1.5.1 玻璃电极在使用钱应放入纯水中浸泡24 h 以上。

5.1.5.2 仪器桥正:仪器开启 30 min 后,按仪器使用说明书操作。

5.1.5.3 pH定位:选用一种与被测水样pH接近的标准缓冲剂溶液,重复定位 1 ~ 2 次,当水样pH < 7.0时,使用苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液( 5.1.3.1 )定位,以四硼酸钠或混合磷酸盐标准缓冲溶液复定位;如果水样 pH > 7.0时,则用四硼酸钠标准缓冲溶液定位,以苯二甲酸氢钾或磷酸盐标准缓冲溶液复定位。

注:如发现三种缓冲液的定位值不成线性,应检查玻璃电极的质量。

5.1.5.4 用洗瓶以纯水缓缓淋洗两个电极数次,再以水样淋洗 6 ~ 8 次,然后插入水样中,1 min 后直接从仪器上读出 pH 值。

1:甘汞电极内为氯化钾的饱和溶液,当室温升高后,溶液可能有饱和状态变为不饱和状态,故应保持一定量氧化钾晶体。

2:pH值大于9的溶液,应使用高碱玻璃点击测定pH值。

5.2 标准缓冲溶液比色法

5.2.1 范围

本标准规定了用标准缓冲溶液比色法测定生活饮用水及其水源水的pH值。

本法适用于色度和浑浊度甚低的生活饮用水及其水源水pH值的测定。

用本法测定pH可准确到0.1。

水样带有颜色、浑浊或含有较多的游离余氯、氧化剂、还原剂时均有干扰。

5.2.2 原理

不同的酸碱指示剂在一定的pH 范围内显示出不同颜色。在一系列已知pH值的标准缓冲溶液及其水样中加入相同的指示剂,显色后比对测得水样的pH 值。

5.2.3.1 苯二甲酸氢钠溶液  [ c( KHC8H4O4 )= 0.10 mol/L ]:将苯二甲酸氢钾 ( KHC8H4O4 )置于 105℃烘箱内干燥 2 h,放在硅胶干燥器内冷却 30 min,称取 20.41 g溶于纯水中,并定容至1000 mL。

5.2.3.2 磷酸二氢钾溶液 [ c( KH2PO4 )= 0.10 mol/L ]:将磷酸二氢钾( KH2PO4 )置于 105℃烘箱内干燥2 h,于硅胶干燥器内冷却30 min,称取13.61 g溶于纯水中,并定容至1000 mL,静置4 h后,倾出上层澄清液,贮存于清洁瓶中。所配成的溶液应对甲基红指示剂呈现著红色,对溴酚蓝指示剂呈现著紫蓝色。

5.2.3.3 硼酸 – 氯化钾混合溶液 [ c( H3BO3 )= 0.10 mol/L,c( KCl )= 0.10 mol/L ]:将硼酸( H3BO3 )用乳钵研碎,放入硅胶干燥器中,24 h后取出,称取6.20 g;另称取7.456 g干燥的氯化钾( KCl ),一并溶解于纯水中,并定容至1000 mL。

注:配制上述缓冲溶液所需的纯水均为新煮沸放冷的蒸馏水。

5.2.3.4 氢氧化钠溶液 [ c( NaOH )= 0.1000 mol/L ]:称取 30 g氢氧化钠( NaOH ),溶于50 mL纯水中,倾入150 mL锥形瓶内,冷却后用橡皮塞塞进,静置4 d 以上,使碳酸钠沉淀。小心吸取上清液约10 mL,用纯水定容至1000 mL。此溶液浓度为 c(NaOH)= 0.1 mol/L,其准确浓度用苯二甲酸氢钾标定,方法如下:

将苯二甲酸氢钾( KHC8H4O4 )置于105℃烘箱内烘至恒量,称取0.5 g,精确到0.1 mg,共称3份,分别置于250 mL锥形瓶中,加入100 mL纯水,使苯二甲酸氢钾完全溶解,然后加入4滴酚酞指示剂(5.2.3.9),用氢氧化钠溶液(5.2.3.4)滴定至淡粉色30s内不褪为止。滴定时应不断振摇,但滴定时间不宜太久,以免空气中二氧化碳进入溶液而引起误差。标定时滴定一份空白溶液,并从滴定苯二甲酸氢钾所用的氢氧化钠溶液毫升数中减去此数值,按式(2)计算出氢氧化钠原液的准确浓度。